掃描電鏡有哪些分類？掃描電鏡操作注意事項有哪些？ 發布日期：2021-11-18 11:08:25 文章來源：萊雷科技
掃描電鏡（SEM）是介于透射電子顯微鏡和光學顯微鏡之間的一種觀察方法。掃描電鏡使用窄聚焦高能電子束掃描樣品，通過電子束與材料之間的相互作用激發各種物理信息，并收集、放大和重新成像這些信息，以達到表征材料微觀形態的目的。
新型掃描電鏡的分辨率可達1nm；放大倍數可達30萬倍以上，可連續調節；而且場景深度大，視野大，成像三維效果好。此外，掃描電鏡與其他分析儀器的結合，可以觀察材料的微觀形貌，同時分析材料的微觀成分。掃描電鏡廣泛應用于巖土、石墨、陶瓷和納米材料的研究，在科學研究領域發揮著重要作用。
sem的分類主要基于電子槍的類型。電子槍的必要特性是高亮度和小的電子能量擴散。目前常用的電子槍有三種：鎢（W）絲、六硼化鑭（LaB6）絲和場發射。不同的燈絲在電子源尺寸、電流量、電流穩定性和電子源壽命方面存在差異。
熱發射電子槍的工作原理：
鎢（W）絲和六硼化鑭（LaB6）絲是具有熱發射模式的電子槍。這種掃描電子顯微鏡對真空的要求比場發射低，一般不需要配備離子泵。它利用高溫使電子有足夠的能量來克服電子槍材料的功能壘而逃逸。對發射電流密度有顯著影響的變量是溫度和功函數。但是，在操作電子槍時，希望在適宜的溫度下操作，以減少材料的揮發。因此，在工作溫度不升高的情況下，有必要使用具有低功函數的材料來提高發射電流密度。對于以鎢（W）絲和六硼化鑭（LaB6）絲為陰極材料的熱發射電子槍，束斑尺寸、束斑電流和圖像信噪比都有所增加，但分辨率相對較低
1.場發射電子槍的工作原理：
用于場發射電子槍的陰極材料必須是高強度材料，以承受高電場對陰極施加的高機械應力。鎢因其高強度而成為較好的陰極材料。場發射槍通常具有吸收電子、聚焦、加速電子等功能。特殊形狀的陽極產生的靜電場可以聚焦電子，因此不需要韋氏罩或柵極。陽極主要改變場發射的提取電壓以控制針尖場發射的電流強度，而第二（下）陽極主要確定加速電壓以將電子加速到所需能量。要從極細的鎢尖場發射電子，金屬表面必須完全清潔，表面上沒有任何雜質的原子或分子。即使只有一個外來原子落在表面上，電子的場發射也會減少。因此，場發射電子槍必須保持超高真空，以防止原子在鎢陰極表面聚集。
2.場發射電子槍的分類：
（1） 冷場發射（FE）：
最小能量色散可以改善低壓運行的效果。
為了防止針尖被外來氣體吸附，降低場發射電流，發射電流不穩定，發射器使用壽命短。冷場發射掃描電子顯微鏡對真空條件有很高的要求。冷場發射電子槍必須在10-10托的真空下工作。盡管如此，仍有必要定期和短暫地將針尖加熱至2500K（此過程稱為閃蒸，定期清潔針尖），以去除吸附的氣體原子。此外，他發射的總電流最小，僅限于單個圖像觀察，應用范圍有限。
掃描電鏡典型特征：
工作5-10分鐘后，盡量將覆蓋一層氣體。然后，排放源將穩定一段時間。新設備將持續約2小時，較成熟的設備將持續約8小時。通常，設備在工作8-12小時后會自動提示閃存恢復
由于冷場電子束電流小，穩定性較差，這大大限制了冷場掃描電子顯微鏡的擴展分析功能。通常，冷場掃描電子顯微鏡只能進行能譜擴展分析，不能實現光譜、EBSD和動態拉伸等擴展分析功能。
（2） 熱場發射（TF）：
熱場電子槍在1800K下工作，避免了大部分氣體分子吸附在針尖表面，因此無需針尖閃爍。熱型可保持更好的發射電流穩定性，并可在真空度差（10-9托）下工作。雖然亮度與冷型相似，但其電子能量色散比冷型大3～5倍。熱場發射掃描電子顯微鏡不僅可以長時間連續工作，還可以與多種附件結合實現綜合分析，但其圖像分辨率較差。
（3） 肖特基發射（SE）：
盡管許多制造商稱之為場發射，但它不是場發射源，如果停止加熱，就不會有發射電流。更具體地說，肖特基是一種“場輔助熱電子源”
由于ZrO總是覆蓋在燈絲上，肖特基光束非常穩定，但當ZrO耗盡時，燈絲的壽命將達到，通常為2-3年。
3.場發射掃描電子顯微鏡的要求：
場發射掃描電子顯微鏡對真空度有很高的要求。有些儀器在電子槍和磁透鏡中裝有三組離子泵。樣品室內配置兩組擴散泵。在體外，一組機械泵負責粗泵。因此，有六組不同尺寸的真空泵來滿足超高真空的要求。此外，樣品中還有一個由液氮冷卻的冷阱（coldtrap），以幫助保持樣品室的真空。
4.場發射操作注意事項：
場發射電子槍的電子產生率與真空度密切相關，其使用壽命也隨著真空度的降低而急劇縮短。因此，在樣品制備過程中，必須特別注意水蒸氣或固定碳膠或銀膠是否干燥，以避免觀察過程中真實空間突然劣化，從而影響燈絲壽命，甚至導致系統崩潰。
正常運行時，如果樣品室的真空度也保持在10-8pa（10-10torr），抽真空時間會更長，這將降低儀器的便利性，增加儀器的購買成本。因此，有些儀器設計為階梯真空，即使電子槍、磁透鏡和樣品室的真空度依次降低，并分為三部分讀取真空計讀數，樣品也可以在10-5pa的真空度下運行。在正常待機或更換樣品時，真空閥（gunvalve）用于防止電子槍污染，將電子槍和磁透鏡與樣品室隔離，然后在實際觀察時打開，使電子束通過并擊中樣品。
